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礦用粉塵中游離二氧化矽檢測儀

礦用粉塵中游離二氧化矽檢測儀

產品型號│·: Nolay-4000D

所屬分類│·:遊離二氧化矽測定儀

更新時間│·:2020-10-05

簡要描述│·:以往檢測粉塵中的遊離二氧化矽含量,均採用GB 5748 - 1985規定的“焦磷酸重量法“[ 1 ] ,但該方法操作繁瑣▩▩₪··、檢測週期長▩▩₪··、準確性差,難以滿足批次檢測的要求↟╃╃☁✘。
我公司專業提供工作環境中粉塵及煤礦粉塵測定配套裝置NL-4000D礦用粉塵中游離二氧化矽檢測儀(符合中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 192.4—2007 工作場所空氣中粉塵測定)

詳細說明│·:

工作環境中的粉塵種類較多,主要有矽塵▩▩₪··、煤塵▩▩₪··、鍋爐塵▩▩₪··、石棉塵▩▩₪··、水泥塵等↟╃╃☁✘。當粉塵中的遊離二氧化矽含量較高時,對接觸人員危害較大,因此有必要加強對粉塵中游離二氧化矽的測定↟╃╃☁✘。以往檢測粉塵中的遊離二氧化矽含量,均採用GB 5748 - 1985規定的焦磷酸重量法”[ 1 ] ,但該方法操作繁瑣▩▩₪··、檢測週期長▩▩₪··、準確性差,難以滿足批次檢測的要求↟╃╃☁✘。

為了提高檢測的準確度,實現批次檢測的目的,我公司專業提供工作環境中粉塵及煤礦粉塵測定配套裝置----Nolay-4000D礦用粉塵中游離二氧化矽檢測儀↟╃╃☁✘。(符合中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 192.42007 工作場所空氣中粉塵測定)廣泛應用於疾控中心▩▩₪··、煤礦等行業↟╃╃☁✘。

Nolay-4000D礦用粉塵中游離二氧化矽檢測儀規格引數

  1. 光譜範圍│·:7800~350 cm-1
  2. 解析度│·:優於1.0 cm-1
  3. 波數精度│·:≤0.01cm-1
  4. 信噪比│·:優於15000:1/優於30000:1(P-P值✘₪,4cm-1✘₪,一分鐘掃描) 可選
  5. 分束器│·:KBr基片鍍鍺(進口)
  6. 光源:高能量▩▩₪··、高效率▩▩₪··、長壽命陶瓷光源(進口)
  7. 干涉儀│·:非正交Michelson干涉儀
  8. 接收器│·:帶有防潮膜的高靈敏度DLATGS接收器(進口)
  9. 資料傳輸介面│·:USB2.0(相容3.0)
  10. 支援系統│·:Windows XP▩▩₪··、Windows Vista▩▩₪··、Windows 7▩▩₪··、Windows 8▩▩₪··、Windows 8.1▩▩₪··、Windows 10
  11. 尺寸:450mm×350mm×210 mm
  12. 重量│·:13Kg

配套附件│·:

壓片機✘₪,壓片模具✘₪, KBr光譜純✘₪,瑪瑙研缽✘₪,十萬分之一天平✘₪,灰化爐或馬弗爐✘₪,乾燥箱及乾燥器✘₪,α石英▩▩₪··、200目粉塵篩✘₪,空氣取樣器等

附國標檢測方法│·:

               GBZ

中華人民共和國國家職業衛生標

GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分│·:遊離二氧化矽含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  2007年06月18日釋出                  2007年12月30日實施

中華人民共和國衛生部  發 布 

前     言

GBZ/T 192根據工作場所空氣中粉塵測定的特點✘₪,分為以下五部分│·:

——第1部分│·:總粉塵濃度

——第2部分│·:呼吸性粉塵濃度

——第3部分│·:粉塵分散度

——第4部分│·:遊離二氧化矽含量

——第5部分│·:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分✘₪,是在GB 5748-85《作業場所空氣中粉塵測定方法》✘₪,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛生標準》附錄B《粉塵遊離二氧化矽X線衍射測定法》✘₪,GB16245-1996《作業場所呼吸性煤塵衛生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化矽紅外光譜測定法》為基礎修訂而成的↟╃╃☁✘。

本部分由全國職業衛生標準委員會提出↟╃╃☁✘。

本部分由中華人民共和國衛生部批准↟╃╃☁✘。

本部分起草單位│·:華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院▩▩₪··、武漢鋼鐵公司工業衛生技術研究所▩▩₪··、東風汽車公司職業病防治研究所▩▩₪··、武漢市職業病防治研究院▩▩₪··、湖北省疾病預防控制中心▩▩₪··、福建省疾病預防控制中心▩▩₪··、遼寧省疾病預防控制中心▩▩₪··、武漢分析儀器廠↟╃╃☁✘。

本部分主要起草人│·:楊磊▩▩₪··、陳衛紅▩▩₪··、劉佔元▩▩₪··、陳鏡瓊▩▩₪··、李濟超▩▩₪··、易桂林▩▩₪··、楊靜波▩▩₪··、梅勇▩▩₪··、彭開良▩▩₪··、劉家發▩▩₪··、葉丙傑↟╃╃☁✘。

GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分│·:遊離二氧化矽含量

1 範圍

本部分規定了工作場所粉塵中游離二氧化矽含量的測定方法↟╃╃☁✘。

本部分適用於工作場所粉塵中游離二氧化矽含量的測定↟╃╃☁✘。

2 規範性引用檔案

下列檔案中的條款✘₪,透過本標準的引用而成為本標準的條款↟╃╃☁✘。凡是注日期的引用檔案✘₪,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標準✘₪,然而✘₪,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的版本↟╃╃☁✘。凡是不注日期的引用檔案✘₪,其版本適用於本標準↟╃╃☁✘。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質監測取樣規範

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分│·:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分│·:呼吸性粉塵濃度

3 術語和定義

本部分採用下列術語│·:

遊離二氧化矽(Free silica)

指結晶型的二氧化矽✘₪,即石英↟╃╃☁✘。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的矽酸鹽及金屬氧化物能溶於加熱到245℃~250℃的焦磷酸中✘₪,遊離二氧化矽幾乎不溶✘₪,而實現分離↟╃╃☁✘。然後稱量分離出的遊離二氧化矽✘₪,計算其在粉塵中的百分含量↟╃╃☁✘。

4.2 儀器

4.2.1 取樣器│·:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2↟╃╃☁✘。

4.2.2 恆溫乾燥箱↟╃╃☁✘。

4.2.3 乾燥器✘₪,內盛變色矽膠↟╃╃☁✘。

4.2.4 分析天平✘₪,感量為0.1mg↟╃╃☁✘。

4.2.5 錐形瓶✘₪,50ml↟╃╃☁✘。

4.2.6 可調電爐↟╃╃☁✘。

4.2.7 高溫電爐↟╃╃☁✘。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝✘₪,25ml✘₪,帶蓋↟╃╃☁✘。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗↟╃╃☁✘。

4.2.10 量筒✘₪,25ml↟╃╃☁✘。

4.2.11 燒杯✘₪,200ml ~400ml↟╃╃☁✘。

4.2.12 瑪瑙研缽↟╃╃☁✘。

4.2.13 慢速定量濾紙↟╃╃☁✘。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子↟╃╃☁✘。

4.2.15 溫度計✘₪,0℃~360℃↟╃╃☁✘。

4.3 試劑

實驗用試劑為分析純↟╃╃☁✘。

4.3.1 焦磷酸✘₪,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰✘₪,至250℃不冒泡為止✘₪,放冷✘₪,貯存於試劑瓶中↟╃╃☁✘。

4.3.2 qingfusuan✘₪,40%↟╃╃☁✘。

4.3.3 硝酸AN↟╃╃☁✘。

4.3.4 鹽酸溶液✘₪,0.1mol/L↟╃╃☁✘。

4.4 樣品的採集

現場取樣按照GBZ 159執行↟╃╃☁✘。

本法需要的粉塵樣品量一般應大於0.1g✘₪,可用直徑75mm濾膜大流量採集空氣中的粉塵✘₪,也可在取樣點採集呼吸帶高度的新鮮沉降塵✘₪,並記錄取樣方法和樣品來源↟╃╃☁✘。

4.5 測定步驟

4.5.1 將採集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內乾燥2h✘₪,稍冷✘₪,貯於乾燥器備用↟╃╃☁✘。如果粉塵粒子較大✘₪,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止↟╃╃☁✘。

4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品於25ml錐形瓶中✘₪,加入15ml焦磷酸及數毫克XIAOSUAN銨✘₪,攪拌✘₪,使樣品全部溼潤↟╃╃☁✘。將錐形瓶放在可調電爐上✘₪,迅速加熱到245℃~250℃✘₪,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌✘₪,保持15min↟╃╃☁✘。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤▩▩₪··、其他碳素及有機物✘₪,應放在瓷坩堝或鉑坩堝中✘₪,在800℃~900℃下灰化30min以上✘₪,使碳及有機物*灰化↟╃╃☁✘。取出冷卻後✘₪,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中↟╃╃☁✘。若含有硫化礦物(如黃鐵礦▩▩₪··、黃銅礦▩▩₪··、輝銅礦等)✘₪,應加數毫克結晶xiaosuanan於錐形瓶中↟╃╃☁✘。再按照4.5.2加焦磷酸及數毫克xiaosuanan加熱處理↟╃╃☁✘。

4.5.4取下錐形瓶✘₪,在室溫下冷卻至40℃~50℃✘₪,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml✘₪,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻↟╃╃☁✘。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯✘₪,並用熱蒸餾水沖洗溫度計▩▩₪··、玻璃棒和錐形瓶✘₪,洗液倒入燒杯中✘₪,加蒸餾水約至150ml~200ml↟╃╃☁✘。取慢速定量濾紙摺疊成漏斗狀✘₪,放於漏斗並用蒸餾水溼潤↟╃╃☁✘。將燒杯放在電爐上煮沸內容物✘₪,稍靜置✘₪,待混懸物略沉降✘₪,趁熱過濾✘₪,濾液不超過濾紙的2/3處↟╃╃☁✘。過濾後✘₪,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯✘₪,並移入漏斗中✘₪,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次✘₪,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應為止(用pH試紙試驗)↟╃╃☁✘。如用鉑坩堝時✘₪,要洗至無磷酸根反應後再洗3次↟╃╃☁✘。上述過程應在當天完成↟╃╃☁✘。

4.5.5 將有沉渣的濾紙摺疊數次✘₪,放入已稱至恆量(m1)的瓷坩堝中✘₪,在電爐上乾燥▩▩₪··、炭化;炭化時要加蓋並留一小縫↟╃╃☁✘。然後放入高溫電爐內✘₪,在800℃~900℃灰化30min;取出✘₪,室溫下稍冷後✘₪,放入乾燥器中冷卻1h✘₪,在分析天平上稱至恆量(m2)✘₪,並記錄↟╃╃☁✘。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中游離二氧化矽的含量│·:

...(1)

式中│·:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量✘₪,%;

m1——坩堝質量✘₪,g;

m2——坩堝加沉渣質量✘₪,g;

G——粉塵樣品質量✘₪,g↟╃╃☁✘。

4.5.7 焦磷酸難溶物質的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時✘₪,如碳化矽▩▩₪··、綠柱石▩▩₪··、電氣石▩▩₪··、黃玉等✘₪,需用qingfusuan在鉑坩堝中處理↟╃╃☁✘。方法如下│·:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內✘₪,如步驟4.5.5灼燒至恆量(m2)✘₪,然後加入數滴9mol/L硫酸溶液✘₪,使沉渣全部溼潤↟╃╃☁✘。在通風櫃內加入5ml~10ml 40%qingfusuan✘₪,稍加熱✘₪,使沉渣中游離二氧化矽溶解✘₪,繼續加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)↟╃╃☁✘。再於900℃下灼燒✘₪,稱至恆量(m3)↟╃╃☁✘。qingfusuan處理後遊離二氧化矽含量按式(2)計算│·:

  ...(2)

式中│·:SiO2(F)——遊離二氧化矽含量✘₪,%;

m2——qingfusuan處理前坩堝加沉渣(遊離二氧化矽+焦磷酸難溶的物質)質量✘₪,g;

m3—qingfusuan處理後坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質)質量✘₪,g;

G——粉塵樣品質量✘₪,g↟╃╃☁✘。

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解矽酸鹽時溫度不得超過250℃✘₪,否則容易形成膠狀物↟╃╃☁✘。

4.6.2 酸與水混合時應緩慢並充分攪拌✘₪,避免形成膠狀物↟╃╃☁✘。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時✘₪,遇酸產生氣泡✘₪,宜緩慢加熱✘₪,以免樣品濺失↟╃╃☁✘。

4.6.4 用qingfusuan處理時✘₪,必須在通風櫃內操作✘₪,注意防止汙染皮膚和吸入qingfusuan蒸氣↟╃╃☁✘。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時✘₪,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應✘₪,否則會損壞鉑坩堝↟╃╃☁✘。

磷酸根檢驗方法如下│·:

原理│·:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時✘₪,用抗壞血酸還原成藍色↟╃╃☁✘。

試劑│·:①乙酸鹽緩衝液(pH4.1)│·:0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合✘₪,②1%抗壞血酸溶液(於4℃儲存)✘₪,③鉬酸銨溶液│·:取2.5g鉬酸銨✘₪,溶於100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配製)↟╃╃☁✘。

檢驗方法│·:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍✘₪,取濾過液1ml✘₪,加上述稀釋試劑各4.5ml✘₪,混勻✘₪,放置20min✘₪,若有磷酸根離子✘₪,溶液呈藍色↟╃╃☁✘。

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中於12.5μm(800cm-1)▩▩₪··、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現特異性強的吸收帶✘₪,在一定範圍內✘₪,其吸光度值與α-石英質量成線性關係↟╃╃☁✘。透過測量吸光度✘₪,進行定量測定↟╃╃☁✘。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗↟╃╃☁✘。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐↟╃╃☁✘。

5.2.3 分析天平✘₪,感量為0.01mg↟╃╃☁✘。

5.2.4 乾燥箱及乾燥器↟╃╃☁✘。

5.2.5 瑪瑙乳缽↟╃╃☁✘。

5.2.6 壓片機及錠片模具↟╃╃☁✘。

5.2.7 200目粉塵篩↟╃╃☁✘。

5.2.8 紅外分光光度計↟╃╃☁✘。以X軸橫座標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖✘₪,在900cm-1處校正零點和100%✘₪,以Y軸縱座標表示吸光度↟╃╃☁✘。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀✘₪,優級純或光譜純✘₪,過200目篩後✘₪,用溼式法研磨✘₪,於150℃乾燥後✘₪,貯於乾燥器中備用↟╃╃☁✘。

5.3.2 無水乙醇✘₪,分析純↟╃╃☁✘。

5.3.3 標準α-石英塵✘₪,純度在99%以上✘₪,粒度<5μm↟╃╃☁✘。

5.4 樣品的採集

根據測定目的✘₪,樣品的採集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1✘₪,濾膜上採集的粉塵量大於0.1mg時✘₪,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量↟╃╃☁✘。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理│·:準確稱量採有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)↟╃╃☁✘。然後將受塵面向內對摺3次✘₪,放在瓷坩堝內✘₪,置於低溫灰化爐或電阻爐(小於600℃)內灰化✘₪,冷卻後✘₪,放入乾燥器內待用↟╃╃☁✘。稱取250mg溴化鉀和灰化後的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻後✘₪,連同壓片模具一起放入乾燥箱(110℃±5℃)中10min↟╃╃☁✘。將乾燥後的混合樣品置於壓片模具中✘₪,加壓25MPa✘₪,持續3min✘₪,製備出的錠片作為測定樣品↟╃╃☁✘。同時✘₪,取空白濾膜一張✘₪,同樣處理✘₪,作為空白對照樣品↟╃╃☁✘。

5.5.2 石英標準曲線的繪製│·:精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg)✘₪,分別加入250mg溴化鉀✘₪,置於瑪瑙乳缽中充分研磨均勻✘₪,按上述樣品製備方法做出透明的錠片↟╃╃☁✘。將不同質量的標準石英錠片置於樣品室光路中進行掃描✘₪,以800cm-1▩▩₪··、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱座標✘₪,以石英質量(mg)為橫座標✘₪,繪製三條不同波長的α-石英標準曲線✘₪,並求出標準曲線的迴歸方程式↟╃╃☁✘。在無干擾的情況下✘₪,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析↟╃╃☁✘。

5.5.3 樣品測定│·:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置於樣品室光路中進行掃描✘₪,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值✘₪,重複掃描測定3次✘₪,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值後✘₪,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化矽的質量(m)↟╃╃☁✘。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化矽的含量│·:


(3)

式中│·:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化矽(α-石英)的含量✘₪,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化矽的質量✘₪,mg;

G——粉塵樣品質量✘₪,mg↟╃╃☁✘。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%↟╃╃☁✘。平均回收率為96.0%~99.8%↟╃╃☁✘。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響✘₪,因此✘₪,樣品和製作標準曲線的石英塵應充分研磨✘₪,使其粒度小於5μm者佔95%以上✘₪,方可進行分析測定↟╃╃☁✘。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響✘₪,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分✘₪,在高於600℃灰化時發生分解✘₪,於800cm-1附近產生干擾✘₪,如灰化溫度小於600℃時✘₪,可消除此干擾帶↟╃╃☁✘。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土▩▩₪··、雲母▩▩₪··、閃石▩▩₪··、長石等成分時✘₪,可在800cm-1附近產生干擾✘₪,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析↟╃╃☁✘。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差✘₪,實驗室溫度應控制在18℃~24℃✘₪,相對溼度小於50%為宜↟╃╃☁✘。

5.6.6 製備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件*一致✘₪,以減少誤差↟╃╃☁✘。

6  X線衍射法

6.1 原理

當X線照射遊離二氧化矽結晶時✘₪,將產生X線衍射;在一定的條件下✘₪,衍射線的強度與被照射的遊離二氧化矽的質量成正比↟╃╃☁✘。利用測量衍射線強度✘₪,對粉塵中游離二氧化矽進行定性和定量測定↟╃╃☁✘。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜↟╃╃☁✘。

6.2.2 粉塵取樣器↟╃╃☁✘。

6.2.3 濾膜切取器↟╃╃☁✘。

6.2.4 樣品板↟╃╃☁✘。

6.2.5 分析天平✘₪,感量為0.01mg↟╃╃☁✘。

6.2.6 鑷子▩▩₪··、直尺▩▩₪··、秒錶▩▩₪··、圓規等↟╃╃☁✘。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機↟╃╃☁✘。

6.2.8 X線衍射儀↟╃╃☁✘。

6.3 試劑

實驗用水為雙蒸餾水↟╃╃☁✘。

6.3.1 鹽酸溶液✘₪,6mol/L↟╃╃☁✘。

6.3.2 氫氧化鈉溶液✘₪,100g/L↟╃╃☁✘。

6.4 樣品的採集

根據測定目的✘₪,樣品的採集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1✘₪,濾膜上採集的粉塵量大於0.1mg時✘₪,可直接用於本法測定遊離二氧化矽含量↟╃╃☁✘。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理│·:準確稱量採有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)↟╃╃☁✘。按旋轉樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個↟╃╃☁✘。

6.5.2 標準曲線

6.5.2.1 標準α-石英粉塵製備│·:將高純度的α-石英晶體粉碎後✘₪,首先用鹽酸溶液浸泡2h✘₪,除去鐵等雜質✘₪,再用水洗淨烘乾↟╃╃☁✘。然後用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨✘₪,磨至粒度小於10μm後✘₪,於氫氧化鈉溶液中浸泡4h✘₪,以除去石英錶面的非晶形物質✘₪,用水充分沖洗✘₪,直到洗液呈中性(pH=7)✘₪,乾燥備用↟╃╃☁✘。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵製備↟╃╃☁✘。

6.5.2.2 標準曲線的製作│·:將標準α-石英粉塵在發塵室中發塵✘₪,用與工作環境取樣相同的方法✘₪,將標準石英粉塵採集在已知質量的濾膜上✘₪,採集量控制在0.5mg~4.0mg之間✘₪,在此範圍內分別採集5~6個不同質量點✘₪,採塵後的濾膜稱量後記下增量值✘₪,然後從每張濾膜上取5個標樣✘₪,標樣大小與旋轉樣臺尺寸一致↟╃╃☁✘。在測定α-石英粉塵標樣前✘₪,首先測定標準矽在(111)面網上的衍射強度(CPS)↟╃╃☁✘。然後分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)↟╃╃☁✘。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術平均值✘₪,以衍射強度(CPS)均值對石英質量(mg)繪製標準曲線↟╃╃☁✘。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前✘₪,首先對採集的樣品進行定性分析✘₪,以確認樣品中是否有α-石英存在↟╃╃☁✘。儀器操作參考條件│·:

 

靶│·:CuKα;

掃描速度│·:2°/min;

管電壓│·:30kV;

記錄紙速度│·:2cm/min;

管電流│·:40mA;

發散狹縫│·:1°;

量程│·:4000CPS;

接收狹縫│·:0.3mm;

時間常數│·:1s;

角度測量範圍│·:10°≤2θ≤60°

 

物相鑑定│·:將待測樣品置於X線衍射儀的樣架上進行測定✘₪,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較✘₪,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時✘₪,表明粉塵中有石英存在↟╃╃☁✘。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與製作標準曲線的條件*一致↟╃╃☁✘。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網的衍射強度✘₪,再測定標準矽(111)面網的衍射強度;測定結果按式(4)計算│·:

        ...(4)

式中│·:IB——粉塵中石英的衍射強度✘₪,CPS;

Ii——採塵濾膜上石英的衍射強度✘₪,CPS;

Is——在制定石英標準曲線時✘₪,標準矽(111)面網的衍射強度✘₪,CPS;

I——在測定採塵濾膜上石英的衍射強度時✘₪,測得的標準矽(111)面網衍射強度✘₪,CPS↟╃╃☁✘。

如儀器配件沒有配標準矽✘₪,可使用標準石英(101)面網的衍射強度(CPS)表示I值↟╃╃☁✘。

由計算得到的IB值(CPS)✘₪,從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質量(m)↟╃╃☁✘。

6.5.4  計算  粉塵中游離二氧化矽(α-石英)含量按式(5)計算│·:
(5)式中│·:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化矽(α-石英)含量✘₪,%;
m——濾膜上粉塵中游離二氧化矽(α-石英)的質量✘₪,mg;
G——粉塵樣品質量✘₪,mg↟╃╃☁✘。將M2-M1改為G✘₪,與紅外法一致·☁▩╃◕!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化矽係指α-石英✘₪,其檢出限受儀器效能和被測物的結晶狀態影響較大;一般X線衍射儀中✘₪,當濾膜採塵量在0.5mg時✘₪,α-石英含量的檢出限可達1%↟╃╃☁✘。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度✘₪,粒徑在10μm以上時✘₪,衍射強度減弱;因此製作標準曲線的粉塵粒徑應與被測粉塵的粒徑相一致↟╃╃☁✘。

6.6.3單位面積上粉塵質量不同✘₪,石英的X線衍射強度有很大差異↟╃╃☁✘。因此濾膜上採塵量一般控制在2mg~5mg範圍內為宜↟╃╃☁✘。

6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質或影響α-石英衍射強度的物質存在時✘₪,應根據實際情況進行校正↟╃╃☁✘。



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